現(xiàn)在在化工、制藥等職業(yè)中,對原材料和有些制品中的游離水或結(jié)晶水的檢查遍及選用卡爾費休水份測定儀。在檢查了很多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各職業(yè)檢查人員中,就卡爾-費休水分測定儀運用中存在的有關疑問提出溝通。
1、卡爾費休水份測定儀試劑滴定度(俗稱水當量)的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定精確與否,直接關系到樣品測定的精確度,測驗環(huán)境條件的不一樣,儀器整套設備的密封功能怎么,對卡爾-費休試劑滴定度的改變影響很大,特別對丈量精確度請求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應當在天天的樣品測驗前進行。滴定度的標定可以用具有必定含水量的規(guī)范物質(zhì),有些規(guī)范物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,精確度高,費用較大:有些規(guī)范物質(zhì)是固體的,精確度高,對規(guī)范物質(zhì)的保留請求較高。一旦受潮就費事。
最簡略實用的是純水標定。用微量注射器精確移取水量,通常取10到30微升水量進行標定,接連重復幾回,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度??墒怯行嶒炇业臋z驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不徹底明白,或許是不負責任的慵懶,竟然會發(fā)作一瓶試劑從敞開運用進行一次滴定度標定今后一向到試劑用完,幾個月時刻內(nèi)的樣品測驗一向用一個滴定度的標定值,明顯其間是有較大差錯的。
卡爾-費休試劑的滴定度跟著運用時刻的延伸是逐漸改變的,相對于第一天的滴定度差錯也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一向運用開始的滴定度來計算測定值,對測定值的差錯是較大的。所以應當常常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應當依據(jù)實驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉功能,以及實驗的請求,合理斷定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時刻距離,以保證丈量的精確度。而樣品丈量的精確度與商品的質(zhì)量有關。
2、卡爾費休水份測定儀安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇構成的溶液。其間的二氧化硫與吡啶蒸發(fā)性極強,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。特別是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,防止有害試劑濺灑雙眼和手上,一旦發(fā)作試劑濺灑雙眼和手上要立即用活動水沖洗,嚴峻者即送醫(yī)院醫(yī)治。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性知道缺乏,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不管,自我保護認識疑問有待加強。
3、卡爾費休水份測定儀試劑的運用
卡爾-費休試劑對新鮮度請求很高,采購卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要依據(jù)運用量即買即用。并要避光保留,才干延伸保留期。
現(xiàn)在有不含吡啶的卡爾-費休試劑面世,處理了含吡啶試劑有沖鼻異味的疑問,可是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑結(jié)尾的突變較明顯,試劑到結(jié)尾時的色彩是微棕黃色,依據(jù)經(jīng)歷憑肉眼能預測到結(jié)尾行將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑結(jié)尾的突變不明顯,試劑到結(jié)尾時的色彩是深棕色。
兩者的挑選可依據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢查精確度請求的不一樣而定。對含水量低、檢查精確度請求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。通常的有機化合物、飽滿或不飽滿的碳氫化合物以及通常的無機化合物、酸性氧化物、有些有機和無機的鹽都能適用??墒怯行┩腿╊悩悠凡荒苡眉状挤错?。如發(fā)現(xiàn)反響不能中止,無結(jié)尾,反響接連進行時,應當考慮到是不是有副反響這個疑問。當發(fā)生副反響時,本來只需要幾分鐘的反響,卻一向進行。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為穩(wěn)定的滴定體積,并且可在不運用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工商品的水分。
PH值過高、樣品堿性過高等,也會導致副反響,即接連反響,而無結(jié)尾呈現(xiàn)。此刻,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)理PH值,堿性過高參加甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反響瓶中的色彩逐漸由無色至深棕色,儀器仍無結(jié)尾呈現(xiàn),應視為卡爾-費休試劑已失效,即應替換試劑。
4、卡爾費休水份測定儀電極污染與養(yǎng)護
電極是水分測定儀的要害部件,電極外表的污染可直接導致靈敏度下降,有些電極長時刻運用于油質(zhì)樣品的剖析,電極外表被油質(zhì)污染后,靈敏度下降,使得電極對結(jié)尾的判斷愚鈍,形成卡爾-費休試劑過量,結(jié)尾反響時溶液色彩偏深,此刻有必要清潔電極。雖然肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反響愚鈍,直接影響丈量精確性。因而電極運用一段期間今后有必要清潔,可是有適當一有些操作人員沒考慮到這個疑問。
當靈敏度下降,電極受污染嚴峻時??捎眉堈匆稽c丙酮擦電極,但有必要小心謹慎,還有必要等丙酮蒸發(fā)徹底后方可運用。或許將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清潔l分鐘以活化電極。在特別情況下,如樣品等著要剖析,清潔電極時刻不容許,這時可用急方法處理電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可收效。
儀器如有一段期間不必,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑悉數(shù)排完,以防止因試劑蒸發(fā)導致結(jié)晶而阻塞管路;相同反響瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢查中常常可發(fā)現(xiàn),有關操作人員樣品測定完畢,電源一關完事,對儀器的維護和養(yǎng)護與丈量的精確度應當是密切相關的疑問認識缺乏。