樣品
異喹啉,又稱苯并吡啶,無色結晶,具吸水性,能與多種有機溶劑混溶,常用于制造藥物和高效殺蟲劑。本試驗通過S-300直接進樣來測定某異喹啉樣品含水量。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設置
滴定延時20s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇和甲酰胺;
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
滴定結果
經(jīng)多次測量,某奶糖中的水分含量大概在0.2283%左右。
結果討論
采用S-300全自動卡爾費休水分測定儀檢測異喹啉中的水分具有較好的重復性和準確性