我們?cè)谶M(jìn)行卡爾費(fèi)休水分測試的時(shí)候經(jīng)常會(huì)碰到一些樣品問題,比如樣品取樣問題、樣品溶解問題以及樣品干擾問題等,相較于檢測本身,樣品也是非常重要的一環(huán),采取合理有效的方式解決這些問題是測試準(zhǔn)確的前提。
下面總結(jié)一些常見的辦法:
取樣篇
1.1液體樣品
液體樣品通常用到各類注射器或者吸管,我們?cè)谌又靶枰葷櫹醋⑸淦骰蛘呶芤韵@些取樣器本體可能含有的水分干擾,此外在使用這些取樣器取樣時(shí)盡量減少氣泡的引入,尤其當(dāng)我們測試含水量極小的樣品時(shí),必要時(shí)需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時(shí)有兩種方式,一種為懸空加樣,這種方式常有掛滴現(xiàn)象,需要輕彈注射器使液滴掉入反應(yīng)杯或者也可以選擇回吸入注射器;另一種是針頭插入液面下方進(jìn)樣,常用于微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣,這種方式需在進(jìn)樣前后擦干進(jìn)樣器針頭。對(duì)于所加樣品的計(jì)重,一般選擇減量法,如果是高精度的注射器也可以以體積進(jìn)樣或體積法計(jì)重。
1.2易揮發(fā)樣品
此類樣品,建議冷凍保存,低溫取樣,避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。
1.3固體和粉末樣品
此類樣品可以選擇固體稱量舟或者稱量紙,減量法計(jì)重。對(duì)于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過篩,以獲得均一化的樣品,方便取樣和后續(xù)分析。
1.4一般粘稠樣品
用不帶針頭的注射器取樣,懸空加樣,減量法計(jì)重。
1.5高粘度樣品
1.5.1加熱法,加熱升溫以降低樣品粘度,注射器需要一并加熱,注意溫度不能太高,能夠正常抽取樣品即可。
1.5.2溶劑溶解法,選擇合適的溶劑事前溶解樣品,然后以液體方式進(jìn)樣,此法需要扣除溶劑背景
溶劑篇
對(duì)于溶解性不好的樣品,我們一般選擇添加助溶劑來輔助溶解樣品。
2.1容量法常見的助溶劑
2.2庫侖法常見的助溶劑
其它方法
此外還有一些方式可以助力我們進(jìn)行水分分析,比如萃取法,適用于難溶解又不適合加熱的樣品;加熱攪拌臺(tái),適用于溫度對(duì)溶解度有明顯提升的樣品;酸堿調(diào)節(jié)劑,主要是苯甲酸、水楊酸和咪唑這幾種,適用于酸堿性較強(qiáng),對(duì)于測試進(jìn)程有影響的樣品;醛酮類專用試劑,適用于醛酮類樣品或與甲醇有干擾反應(yīng)的樣品;卡式加熱爐或庫侖一體機(jī),適用于難溶性樣品的檢測。
選型篇
容量法-測試范圍0.0010ppm)-100%u0r/>容量法最顯著的特點(diǎn),測試水分范圍廣,除了極低含水量樣品外適用于各類樣品的檢測,核心點(diǎn)是樣品能否溶解,不能溶解的只能測試表面水,下面羅列一些常見的適合用容量法測試的樣品。
1.石油化工
醛酮類,酸類,胺類,醇類,醚類,酯類,油脂類(極低水分的潤滑油除外),部分鹽類,可溶膠類,礦物,油墨及各類溶劑等。
2.醫(yī)藥
藥典規(guī)定容量法測試的藥物(0832第一法)
凍干粉類(少數(shù)干擾性凍干除外)
3.食品
糖類,粉類,食品添加劑,飼料等
庫侖法-測試范圍0.001ppm)-5%u0r/>庫侖法為微量水分測定儀,具有更高的靈敏度,適合微量水分的測定,具體如下:
1.鋰電池
鋰電原材料,正極材料,負(fù)極材料,極片,隔膜,電解液等
2.塑料粒子
PA,PE,PVB等各類塑料粒子
3.手術(shù)縫合線
各類手術(shù)縫合線
4.石油化工
難溶膠,難溶酯,潤滑油,潤滑脂,金屬粉末
5.碳材料
石墨,石墨烯,碳粉等
6.醫(yī)藥
藥典規(guī)定庫侖法測試的藥物(0832第一法)
凍干粉類(干擾性凍干粉)