銀粉和玻璃粉是作為新能源產業(yè)中的重要材料,水分控制尤為重要,而且這兩種材料種的水分很低,對檢測儀器的要求較高,所以我們采用卡氏加熱爐與庫侖法卡爾費休水分測定儀聯用檢測該樣品中的水分。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀銀粉以及玻璃粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置:180℃
2、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 玻璃粉 | 環(huán)境濕度: | 33% | |||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:32.1ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 0.3822 | 477.9 | 5:30 | 1250.392 | ||||
2 | 0.8094 | 1039.0 | 6:51 | 1283.667 | ||||
3 | 0.6821 | 845.5 | 5:55 | 1239.554 | ||||
平均值:ppm | 1257.871 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 1.8275% | |||||||
樣品名稱: | 銀粉(測試溫度180℃) | 環(huán)境濕度: | 33% | |||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:32.1ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 0.7516 | 109.3 | 3:44 | 145.423 | ||||
2 | 1.1302 | 153.9 | 3:57 | 140.945 | ||||
3 | 1.0970 | 130.2 | 3:51 | 120.328 | ||||
平均值:ppm | 135.5653 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 9.8731% | |||||||
樣品名稱: | 銀粉(測試溫度210℃) | 環(huán)境濕度: | 33% | |||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:32.1ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 1.3246 | 1216.5 | 8:25 | 918.390 | ||||
2 | 1.3982 | 1306.8 | 8:36 | 934.630 | ||||
3 | 0.7703 | 760.9 | 3:51 | 987.778 | ||||
平均值:ppm | 946.9327 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 3.8327% | |||||||