樣品
乙二醇二甲醚,又名1,2-二甲氧基乙烷,是一種有機(jī)化合物,分子式為C4H10O2,為無色透明液體,溶于水、乙醇、烴類,主要用于聚合物化學(xué)、電化學(xué)、硼化學(xué)工藝領(lǐng)域,還用作樹脂、硝化纖維素等的溶劑以及醫(yī)藥抽提劑、有機(jī)合成中間體。本試驗采用容量法S-300卡爾費休水分測定儀,測定乙二醇二甲醚樣品的水分含量。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時10s,終點延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
滴定結(jié)果
經(jīng)多次測量,乙二醇二甲醚中的水分含量大概在0.095%左右。
結(jié)果討論
采用S-300全自動卡爾費休水分測定儀檢測乙二醇二甲醚中的水分具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283 -2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定