—樣品—
環(huán)氧樹脂是一種高分子聚合物,分子式為(C11H12O3)n,是指分子中含有兩個以上環(huán)氧基團的一類聚合物的總稱。它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產物。由于環(huán)氧基的化學活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開環(huán),固化交聯(lián)生成網狀結構,因此它是一種熱固性樹脂。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測某環(huán)氧樹脂樣品中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 70ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約2g的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置:160℃
2、流量設定:70ml/min
3、滴定延時:180S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱:某環(huán)氧樹脂樣品 | 環(huán)境濕度:60% | ||||||||
環(huán)境溫度:27℃ | 空白值:48.2ug | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | |||||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | ||||
1 | 2.2830 | 206.01 | 7:32 | 90.237 | |||||
2 | 1.9586 | 165.17 | 6:34 | 84.331 | |||||
3 | 1.8586 | 155.32 | 5:54 | 83.568 | |||||
平均值: | 87.044ppm | ||||||||
相對標準偏差RSD: | 4.24% | ||||||||
結果討論
采用卡氏加熱爐水分測定儀測定環(huán)氧樹脂中的含水量,檢測快速方便,效率高,結果和重復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法