該樣品是診斷試劑的原料,為蛋白凍干品,水分含量1-5%之間,每個產(chǎn)品質(zhì)量50mg左右,而且不溶于甲醇、甲酰胺等有機溶劑,所以綜合考慮,采用V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀聯(lián)用來檢測該樣品中的水分。
— 實驗?zāi)康?—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測蛋白凍干產(chǎn)品中的水分,達到準(zhǔn)確快速檢測該
樣品水分的目的。
— 儀器配置 —
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
— 技術(shù)參數(shù) —
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μ g 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
— 試劑 —
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
— 測定方法 —
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后
電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為
50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約 40mg 的樣品置于樣品瓶內(nèi),
然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
— 測定 條件 —
1、溫度設(shè)置:160℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
— 測定 結(jié)果 —