本試驗采用 S-300 卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定羥苯磺酸鈣中的水分含量。羥苯磺酸鈣是一種白色或類白色顆?;蚍勰?無臭,味苦,遇光易變質,有吸濕性,本品極易溶于水,易溶于乙醇或丙酮,極微溶于三氯甲烷或乙醚。名稱:多貝斯,通用名:羥苯磺酸鈣膠囊,英文名:Calcium Dobesilate Capsules,化學名:2,5-二羥基苯磺酸鈣-水合物。
樣品
羥苯磺酸鈣
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、天然冰片 測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結果
水分含量在4.0%~6.0%。說明采用 S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定羥苯磺酸鈣樣品中的含水量,檢測快速 方便,結果和重復性較好,符合相關指標要求。