樣品介紹

本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定溴化鑭中的水分含量。溴化鑭是一種淺灰白色的粉末，易吸濕材料。摻鈰的溴化鑭單晶（LaBr3:Ce3+）是性 能優(yōu)異的閃爍體材料，具有比碘化鈉、摻鈰氯化鑭等更為優(yōu)異的閃爍性能。

儀器配置

1、S-300全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉滴定池

3、雙鉑針電極

4、電子天平 ( 萬(wàn)分之一)

5、10μL 微量進(jìn)樣針

儀器參數(shù)

1、計(jì)量管體積：20mL

2、控制精度：3μL（20ml 高精度計(jì)量管）

3、滴定延時(shí)：21 秒

4、終點(diǎn)延時(shí)：10 秒

5、漂移扣除：關(guān)

試劑

1、卡爾費(fèi)休試劑，當(dāng)量 3mg/mL，國(guó)產(chǎn)

2、無(wú)水甲醇

測(cè)定方法

1、 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。

2、 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，保持終點(diǎn)狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)條件

1、 樣品來(lái)源：客戶

2、 樣品名稱：溴化鑭

3、 環(huán)境溫度：24℃

4、 環(huán)境濕度：55%

5、 滴定度：3.312mg/mL

結(jié)果與討論

采用S-300全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定溴化鑭樣品中的含水量，樣品水分含量在1.155%左右。且檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，符合相關(guān)指標(biāo)要求，需要注意的是樣品極易吸濕，建議快速取進(jìn)樣或者控制好環(huán)境 濕度等條件。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法