無機(jī)鹽:鹽類通常含油附著水和內(nèi)含水(結(jié)晶水)
※測(cè)定附著水時(shí)必須保證鹽不溶解,工作介質(zhì)1:3的甲醇:氯仿,且要盡快滴定。
※測(cè)總水(附著水和結(jié)晶水):選擇鹽完全能溶解的溶劑,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶劑加熱條件下;或者使用卡式爐。
1.1.1鹵化物 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
堿鹵化合物 | 不帶結(jié)晶水,但通常帶內(nèi)水,且水分釋放慢 | 在儀器中設(shè)定萃取時(shí)間,但對(duì)于KHF2要使用冰醋酸作為工作介質(zhì) |
堿土鹵化物 | 通常以結(jié)晶水合物形成結(jié)晶 | 可直接測(cè)定,但由于CaF2不溶只能測(cè)定附著水 |
其它可直接測(cè)的鹵化物 | 6水氯化鋁,4水氯化亞鐵,4水氯化錳,6水氯化鈷,2.5水氯化鎘,5水氯化錫,2水氟化鉀和高氯酸鈉 | |
直接測(cè)有困難的鹵化物 | 有副反應(yīng),用加熱發(fā)測(cè)定 | 2水氯化銅,三氯化鐵,氯化鈦和VCl3 |
1.1.2含硫化合物 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
硫酸鹽類(除硫酸銅、硫酸鈣、硫酸錳,硫酸鋅) | 含結(jié)晶水,易溶解于甲醇 | 如硫酸鈉,硫酸鎂等鹽直接進(jìn)樣 |
硫酸鈣、硫酸錳,硫酸鋅 | 不能釋放水分或釋放水分不完全 | 采用加熱方法測(cè)定 |
硫酸銅 | 發(fā)生副反應(yīng) | 采用加熱方法測(cè)定 |
硫酸氫鹽 | 有強(qiáng)酸性 | 樣品必須經(jīng)過先用緩沖液進(jìn)行中和(如咪唑中和) |
亞硫酸鈉,焦硫酸鈉,硫代硫酸鈉 | 和碘發(fā)生反應(yīng) | 這類樣品溶劑到吡啶和甲醇混合液中用碘溶液滴定,再加熱吡啶-二氧化硫溶液再測(cè)水分 |
二亞硫酸鈉 | 在甲醇中不和碘反應(yīng) | 可直接測(cè)定 |
1.1.3含氮化合物 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
硝酸鹽 | 水分容易測(cè)定 | 直接測(cè)定 |
氰化鉀 | 有毒 | 加熱到280-300度測(cè)定 |
鐵氰化鉀 | 用2:1的甲醇:甲酰胺溶劑直接測(cè)量 | |
亞硝酸鹽 | 與KF試劑發(fā)生反應(yīng) | 不能直接測(cè)定 |
1.1.4含磷化合物 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
磷酸鹽 | 容易測(cè)定 | 直接測(cè)定 |
三代磷酸鹽 | 有強(qiáng)堿性 | 加水楊酸先中和再測(cè)定 |
次磷酸鈣 | 不溶解 | 加熱法測(cè)水分 |
多磷酸鈉 | 加熱到280-300直接測(cè)定水分 | |
磷酸氫鹽, MgNH4PO4,六氟磷酸鉀和次磷酸鹽 | 不與KF試劑反應(yīng)可直接進(jìn)樣測(cè)定 | |
1.1.5其它化合物 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
堿金屬硅酸鹽 | 與HI反應(yīng)釋放一個(gè)水 | 采用加熱法測(cè)定 |
亞硒酸鹽、亞銻酸鹽、砷酸鹽、硼酸鹽、四硼酸鹽 | 和KF發(fā)生副反應(yīng) | 采用加熱方法測(cè) |