本試驗(yàn)采用 S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定鹽酸多西環(huán)素中的水分含量。鹽酸多西環(huán)素,淡黃色至黃色結(jié)晶性粉末,無(wú)臭味苦,有吸濕性,抗菌譜廣,為抗生 素類(lèi)藥。
樣品
鹽酸多西環(huán)素(結(jié)晶性粉末)
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度4μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
7、電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國(guó)產(chǎn) ),溶劑: 無(wú)水甲醇
2、鹽酸多西環(huán)素 測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)滴定結(jié)果平均值在2.0%左右,說(shuō)明采用 S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定鹽酸多西環(huán)素樣品中的含水量,檢測(cè)快速 方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求(《中華人民共和國(guó)藥典》)。